Wittig 反応による蛍光性試薬の合成
1.緒言
塩化ベンジルトリフェニルホスホニウムと 9-アントラアルデヒドとの Wittig 反応によって蛍光性
試薬を合成する。
2.操作
Wittig 反応による蛍光性試薬の合成
①

フラスコに塩化ベンジルトリフェニルホスホニウム 0.984g、9-アントラアルデヒド 0.5693g、
ジクロロメタン 3mL を入れ、14 分間撹拌した。黄色の溶液となった。

②

50％水酸化ナトリウム水溶液 1.3mL を滴下した。オレンジ色の溶液となった。

③

30 分間撹拌し、水 10mL とジクロロメタン 10mL で洗い込みながら分液漏斗に移した。

④

有機相を取り出し、水相をジクロロメタン 5mL で抽出した。

⑤

合わせた有機相に無水塩化カルシウムを加え、3 分間乾燥させた。

⑥

濾過し、ドラフト内でジクロロメタンをとばした。

⑦

残った固体を 2-プロパノールから再結晶した。黄色のきれいな結晶が得られた。

化学発光
①

サイリューム[ビス（2,4,6-トリクロロ）オキサレート]25mg と 9-(2-フェニルエテニ...